В помощь учителю и учащимся. Аналитическая химия. Микрокристаллоскопический метод.

Реакции между исследуемым веществом и реактивом проводят в капле раствора на предметном стекле. Метод дает возможность судить о присутствии того или иного иона в растворе на основании формы, величины и окраски образующихся в результате реакции кристаллов. Наблюдение за ходом реакции ведут с помощью бинокулярного микроскопа при увеличении 60-80 раз. Микрокристаллоскопические реакции, проводят на предметных стеклах, представляющих собой тонкие стеклянные пластинки размером 20x75 мм. Для нанесения реагентов на предметное стекло используют пипетки или капилляры — трубки с внутренним диаметром 0,5-1,0 мм и длиной 60-70 мм. Если избыток реактива не мешает проведению реакции, его можно вносить в реакционную смесь при помощи пипетки; в противном случае его вносят капилляром.

Для внесения в каплю сухих реагентов, а также для перемешивания или соединения капель применяют тонкие стеклянные палочки. Если по ходу реакции требуется нагревание или высушивание микрокапель, используют электроплитку, на которую положен слой асбеста, или газовую микрогорелку.

Так как в микрокристаллоскопии о присутствии иона судят по образованию характерных кристаллов, главное требование к реакции — это образование малорастворимого соединения, обладающего хорошо выраженной способностью к кристаллизации. На образование кристаллов определенной геометрической формы, размеров и цвета влияют самые различные

факторы, прежде всего природа образующих их веществ и условия роста. Крупные, хорошо выраженные кристаллы образуются только при медленном осаждении, поэтому для замедления осаждения применяют разбавленные растворы. При осаждении же из концентрированных растворов осадок выпадает быстро, но образуются, как правило, нехарактерные, мелкие кристаллы. Замедления образования осадка также можно достигнуть медленной диффузией исследуемого раствора в раствор реактива. Для этого на предметное стекло наносят раздельно две капли реагентов, которые затем соединяют с помощью стеклянной палочки или капли воды. В этом случае реакция протекает медленно, главным образом в зоне последней. Медленная диффузия также может быть достигнута, если реактив внести в исследуемый раствор в твердом виде. Для этого небольшую крупинку помещают на краю капли исследуемой жидкости или же в каплю воды, положенную рядом с ней; затем капли соединяют с помощью стеклянной палочки.

На процесс образования кристаллов большое влияние оказывает скорость испарения растворителя, приводящая к увеличению концентрации раствора. Наиболее крупные кристаллы выпадают из больших капель, так как процесс испарения здесь минимален. Следует иметь в виду, что на размеры и форму кристаллов может также влиять наличие посторонних примесей.

Другая важная характеристика кристаллов — их окраска. Нужно, однако, учитывать, что определение цвета кристаллов иногда зависит от того, в проходящем или в отраженном свете проводится наблюдение. После внесения реактива в каплю с исследуемым веществом кристаллы появляются лишь спустя некоторое время, когда часть растворителя испарится. При этом образующийся по краю капли поясок сухого вещества является затравкой, которая и вызывает кристаллизацию. Поэтому выпадение кристаллов, как правило, начинается по краям капли. Часто бывает полезно потереть стеклянной палочкой по предметному стеклу для ускорения образования центров кристаллизации. Центром кристаллизации могут быть и посторонние твердые вещества, присутствующие в растворе, или даже пылинки. В этом случае главная масса кристаллов может быть сосредоточена на их поверхности.

При проведении исследований нужно иметь в виду, что для определения некоторых ионов существует несколько микрохимических реакций. Микрокристаллоскопические реакции очень чувствительны, поэтому необходимо помнить, что даже незначительное загрязнение используемых реактивов может привести к неверному истолкованию результатов. Это заставляет периодически проверять чистоту реактивов с помощью холостых опытов, то есть опытов, проводимых с данным реактивом в отсутствие исследуемого вещества.

Важной характеристикой микрокристаллоскопической реакции является ее специфичность. Если в определенных условиях данный реактив реагирует только с одним ионом, то такая реакция называется специфичной. Однако подавляющее большинство реакций характерны одновременно для нескольких ионов. Такие реакции называются селективными или избирательными. В некоторых случаях для успешного проведения реакции необходимо удаление мешающих ионов с помощью реакций осаждения, комплексообразования и других.

Источник:  art-con.ru